新闻动态   News
联系我们   Contact
你的位置:首页 > 新闻动态 > 公司新闻

ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的测定

2014-10-21 15:43:52      点击:

   1)方法提要:在酸性条件下,正磷酸根和钼酸铵反应生成黄色磷钼杂多酸。用抗坏血酸还原成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(710mm)处测定吸光度。

   2)试剂和材料

      a抗坏血酸20g/L溶液。称取10g抗坏血酸溶于约50ml水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8ml甲酸,用水稀释至500ml混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d

     b.钼酸铵:26g/L溶液。称取13g钼酸铵溶于200ml水中,加入0.5g酒石酸锑钾和120ml浓硫酸。冷却后用水稀释至500ml,混匀。贮存于棕色瓶中。

     c硫酸盐标准溶液1ml含有0.02mg PO4。用称移液管移取20ml,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。

  3)仪器和设备:一般实验室仪器和带有厚度为1cm的吸收池的分光光度计。

  4)分析步骤

a.工作曲线的绘制:650ML容量瓶中,分别加入0(试剂空白溶液),1.002.004.006.008.00磷酸盐标准溶液。分别加水至约25ml,各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min

使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。

从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以磷酸根含量(mg)为横从标准,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

b.测定:用移液管移取2.0ml试液A,置于50ml容量瓶中,加水至约25ml。在另一个50mL容量瓶中加入25ml水作为空白试液。各加入2ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min

使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。

         5)分析结果的表述:

        以质量分数表示的磷酸(以PO3-4计)含量W4计按式2-17计算:

式中:m1——根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量,mg;

     m0——根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量,mg;

     m——试料质量,g

        6)允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果。再次平等测定结果的绝对差值不大于0.05%